聚乙烯醇检测方法

  拼音名：Juyixichun
英文名：Polyvinyli Alcohol
书页号：D15-12
标准编号：WS-10001(HD-1389)-2003
【性状】本品为白色或微黄色粉末或颗粒，无臭，无味。
本品在冷水中不溶，在热水至沸水中均易溶，在无水乙醇及苯中几乎不溶。
【鉴别】取本品约0.1g，加水3ml，微热使溶解，冷后，加碘试液约0.5ml，振摇后静置，渐显绿色至深蓝色，加热，蓝色渐消失，放冷又渐显蓝色。
【检查】黏度 取本品2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约60ml，水浴中加热使溶解，冷却至室温并加水稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ G 第一法)，在40℃时的运动黏度应为2.8～3.6mm<2>/s。
酸碱度 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H )，pH值应为6.0～8.0。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过8.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L )。
炽灼残渣 不得过2.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N )。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第二法)，重金属不得过百万分之二十。
氢氧化钠 取本品约5g，精密称定，置500ml碘瓶中，加水200ml与酚酞指示液5滴，精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml，加热回流使溶解，用少量水冲洗冷凝管，洗液并入碘瓶中，冷却至室温后，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.000mg的NaOH，不得过0.3％。
醇解度 取上述氢氧化钠测定后的中和液，精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml，密塞，放置2小时后，精密加入硫酸滴定液(0.25mol/L)25ml，进行中和，过量的硫酸滴定液以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。计算醋酸基的百分含量，每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.005mg的C2H4O2，按下式计算醇解度，不得少于99.0％。
(b－a)×T
(1)醋酸基％＝────────×100％
G×纯度式中 b—试样消耗NaOH液(0.1mol/L)体积，ml；
a—空白消耗NaOH液(0.1mol/L)体积，ml；
T—滴定度；
G—取样量。
44×醋酸基(％)
(2)醇解度(％)＝100－───────────────
60－0.42×醋酸基(％)
醋酸钠 取本品约2g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加入200ml水，加热使溶解，冷却至室温，加亚甲基蓝溶液1滴、二甲基黄指示液2滴，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液由绿色转为蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于41.00mg的CH3COONa，不得过7.0％。
纯度 按下式计算不得低于85.0％。
纯度(％)＝100－(a＋b＋c)式中 a—干燥失重；
b—氢氧化钠含量；
c—醋酸钠含量。
【类别】药用辅料。
【贮藏】密封保存。
【有效期】暂定2年